在進(jìn)行總氮和氨氮的檢測時，使用較多的方法分別是《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《納氏試劑分光光度法》（HJ535-2009）。總氮的定義是水中各種形態(tài)無機和有機氮的總量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等無機氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數(shù)計算。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。兩者常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。

理論上總氮等于氨氮、有機氮與硝態(tài)氮的和，在實際的實驗中往往達(dá)不到理論上的結(jié)果，部分樣品會存在氨氮≥總氮。為什么會出現(xiàn)這種倒掛的情況，是哪一步出現(xiàn)了問題？

一、影響兩者結(jié)果準(zhǔn)確性的因素

1、樣品保存的影響

因為樣品中的氮化合物是不斷變化的，所以在水樣采集過后應(yīng)立即檢測或者放入冰箱低于 4℃的條件下保存，但不得超過24h。 如果長時間存放，可在1000ml 水樣中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并盡快測量。在樣品分取過程中應(yīng)考慮到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到與外界空氣交叉污染的可能性，應(yīng)做到取完樣品后及時密封樣品。避免受光照帶來的溫度變化和實驗室內(nèi)部環(huán)境造成的誤差影響。 

2、實驗室環(huán)境的影響

總氮和氨氮的分析都應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境內(nèi)不應(yīng)含有石油類及其他的氮化合物，絕對不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放并保持干燥與清潔，避免交叉污染。

3、試劑藥品的選擇與配制的影響

配制任何溶液都離不開水這種介質(zhì)，首先是無氨水的制備，因為在制備無氨水的過程中，不可避免會使空氣中的氨或者銨鹽溶于水中，使試劑用水受到污染。這種環(huán)境就會對試劑空白帶來難以消除的誤差。尤其會增大總氮的試劑空白，使總氮檢測值較實際值偏小。所以當(dāng)無氨純水制備完以后，一定要妥善保存，盡可能做到隨用隨制。

4、水樣色度、渾濁的影響

由于水樣不經(jīng)過處理或者凝聚沉淀不完全導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏大，而在總氮測定時水樣的色度和混濁物經(jīng)過 40min 的高溫消解后可以發(fā)現(xiàn)比色管底部有白色沉淀并且水樣無色透明，從而消除了對總氮結(jié)果的影響。所以在氨氮檢測時如果凝聚沉淀不能夠去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸餾法沉淀，這樣可以更好地消除氨氮結(jié)果偏大所帶來的影響。

總而言之總氮和氨氮項目應(yīng)在接到水樣的第一時間檢測，并且需要兩人分別同時檢測，這樣可以最大化避免不同時間檢測所帶來的影響。嚴(yán)格控制江北總氮測定所需試劑的質(zhì)量和配制全過程，避免總氮消解不完全所帶來的影響。處理好氨氮檢測前的色度、渾濁度和影響氨氮值偏大等因素。

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