碘量法作為一種經(jīng)典且廣泛應(yīng)用的化學(xué)分析方法,在環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析等領(lǐng)域中占據(jù)著重要地位。其基本原理是利用水中溶解氧的氧化性,在堿性條件下將低價(jià)錳(通常為二價(jià)錳)氧化成高價(jià)錳(四價(jià)錳),進(jìn)而通過一系列化學(xué)反應(yīng),最終利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的游離碘,從而計(jì)算出水中溶解氧的含量。下面將詳細(xì)闡述蕪湖水質(zhì)檢測儀用碘量法檢測水中溶解氧的步驟、原理、所需試劑及注意事項(xiàng)。
一、實(shí)驗(yàn)原理
碘量法的核心在于利用溶解氧的強(qiáng)氧化性。在堿性環(huán)境中,向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,溶解氧會(huì)迅速將低價(jià)錳(Mn^2+)氧化為高價(jià)錳(Mn^4+),形成四價(jià)錳的氫氧化物(Mn(OH)_4^-)棕色沉淀。隨后,通過加入酸使沉淀溶解,并轉(zhuǎn)化為可溶性的四價(jià)錳離子(Mn^4+),這些離子與溶液中的碘離子(I^-)反應(yīng),釋放出與溶解氧含量成正比的游離碘(I_2)。最后,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉(Na_2S_2O_3)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的游離碘,通過消耗的硫代硫酸鈉體積,即可計(jì)算出水中溶解氧的含量。
二、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 準(zhǔn)備水樣:確保水樣采集過程中避免空氣接觸,以減少溶解氧的損失。水樣量一般控制在250~300mL之間。
2. 加入試劑:
- 向水樣中依次加入預(yù)先配制好的硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液。注意,硫酸錳溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,避免長時(shí)間放置導(dǎo)致的氧化。
- 輕輕搖勻水樣,使試劑充分混合,并在室溫下靜置一段時(shí)間(通常為10~15分鐘),使反應(yīng)充分進(jìn)行。
3. 酸化及沉淀溶解:
- 向反應(yīng)后的水樣中加入適量的(1+5)硫酸溶液,使溶液的pH值降低,氫氧化物沉淀溶解,并釋放出碘。
- 再次輕輕搖勻,確保沉淀完全溶解。
4. 滴定:
- 向溶液中加入少量淀粉溶液作為指示劑,此時(shí)溶液應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色(若未變藍(lán),可能表示反應(yīng)不完全或試劑問題)。
- 使用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直至溶液藍(lán)色剛好褪去,記錄此時(shí)消耗的硫代硫酸鈉體積。
氧是大氣組成的主要部分之一,地表水因?yàn)槭侵苯映队诳諝庵校虼艘埠幸欢康难?,我們把溶解于水中的氧稱為溶解氧,以每升水中含氧(O2)的毫克數(shù)表示。水中溶解氧的含量與大氣壓力、空氣中氧的分壓及水的溫度有密切的關(guān)系。在1.013×105Pa的大氣壓力下,空氣中含氧氣20.9%時(shí),氧在不同溫度的淡水中的溶解度也不同。
溶解氧是水體凈化的重要因素之一,溶解氧高有利于對(duì)水體中各類污染物的降解,從而使水體較快得以凈化,而相反溶解氧含量低水體中各類污染物降解就會(huì)緩慢,造成水質(zhì)發(fā)黑、味道發(fā)臭的狀況,因此檢測溶解氧能夠及時(shí)了解水體的自凈作用。
總而言之溶解氧的檢測方法目前有很多,例如膜電極法、現(xiàn)場快速儀器檢測和碘量法。其中碘量法因其操作簡單,成本低等特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用。