凱氏氮是指以凱氏法測(cè)得水中的含氮量。它包括氨氮和有機(jī)氮化合物。此類有機(jī)氮化合物是指蛋白質(zhì)、氨基酸、核酸、尿素及大量合成的、氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。但不包括硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮,也不包括疊氮化合物、聯(lián)氮、偶氮、腙、硝基、亞硝基等含氮化合物。由于一般水中存在的有機(jī)氮化合物多為前者,故在測(cè)定凱氏氮和氨氮后,其差值即是有機(jī)氮化合物。
凱氏法,又稱為基耶達(dá)(Kjeldahl)法,是一種廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)、環(huán)境保護(hù)、土壤肥料生產(chǎn)以及食品加工等多個(gè)領(lǐng)域的氨氮含量測(cè)定方法。新疆塔城氨氮測(cè)定儀其核心原理基于一系列化學(xué)反應(yīng),通過精確的操作步驟和靈敏的測(cè)定手段,實(shí)現(xiàn)了對(duì)水樣中氨氮含量的準(zhǔn)確測(cè)定。本文將詳細(xì)闡述凱氏法檢測(cè)水中氨氮含量的原理,包括其化學(xué)反應(yīng)過程、操作步驟以及該方法的應(yīng)用價(jià)值。
含氮量高的水質(zhì)
1.凱氏氮測(cè)定意義
測(cè)定凱氏氮主要是為了解水體受污染的狀況,該指標(biāo)在評(píng)價(jià)湖泊和水庫的富營養(yǎng)化時(shí)具一定意義
2.凱氏氮測(cè)定方法原理
在水樣中加入硫酸且加熱消解,使有機(jī)物中的銨基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@,游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@。消解時(shí)為提高沸騰速度,可加入適量硫酸鉀,增加消解速率,并加入硫酸銅作為催化劑,以縮短消解時(shí)間。消解后的液體,加氫氧化鈉使成堿性蒸餾出氨,用硼酸溶液吸收。
凱氏氮測(cè)定的最后測(cè)定方法與氨氮測(cè)定方法相同,當(dāng)含量低時(shí)采用納氏試劑比色法,含量高時(shí)采用酸滴定法。
3.凱氏氮所用儀器
凱氏定氮裝置:參照?qǐng)D,氨氮蒸餾裝置
4.試劑
(1)濃硫酸(p=1.84g/mL)。
(2)硫酸鉀。
(3)硫酸銅溶液:稱取5g硫酸銅(CuSO·5HO)溶于無氨純水,稀至100mL。
(4)氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶于無氨純水,稀至1L。
(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于無氨純水,稀至1L。
其他試劑同氨氮的測(cè)定
凱氏法檢測(cè)原理概述
凱氏法的核心在于將水樣中的氨氮轉(zhuǎn)化為易于測(cè)定的形式,并通過特定的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行定量測(cè)定。這一過程中,主要涉及氨氮的轉(zhuǎn)化、氯化亞鐵與硫代硫酸鹽的絡(luò)合反應(yīng)以及吸光度的測(cè)定。
氨氮的轉(zhuǎn)化
在凱氏法中,水樣首先被蒸餾處理,以去除其中的揮發(fā)性物質(zhì)和干擾成分。蒸餾過程中,水樣中的氨氮被轉(zhuǎn)化為氨鹽形式。這一步驟是后續(xù)化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ),確保了氨氮的充分暴露和轉(zhuǎn)化。
氯化亞鐵與硫代硫酸鹽的絡(luò)合反應(yīng)
接下來,向蒸餾后的水樣中加入過量的氯化亞鐵和硫代硫酸鹽。在酸性條件下,氯化亞鐵與氨鹽反應(yīng)生成過量的氯離子,這些氯離子與硫代硫酸鹽進(jìn)一步反應(yīng),形成深紅色的絡(luò)合物。這一反應(yīng)是凱氏法定量測(cè)定氨氮含量的關(guān)鍵步驟,其生成的絡(luò)合物顏色深淺與氨氮含量成正比。
吸光度的測(cè)定
最后,通過分光光度法測(cè)定深紅色絡(luò)合物的吸光度。吸光度是光通過物質(zhì)時(shí)被吸收的程度,與物質(zhì)的濃度成正比。因此,通過測(cè)定絡(luò)合物的吸光度,可以間接計(jì)算出水樣中的氨氮含量。
凱氏法檢測(cè)步驟詳解
水樣蒸餾
1. **取樣**:從待測(cè)水體中取適量水樣,確保水樣的代表性和均勻性。
2. **蒸餾**:將水樣置于蒸餾裝置中,加熱至沸騰,使水樣中的氨氮轉(zhuǎn)化為氨氣并隨水蒸氣蒸餾出來。蒸餾過程中,需控制加熱溫度和蒸餾速度,以避免水樣中其他成分的干擾。
3. **收集**:將蒸餾出的氨氣用硼酸溶液吸收,得到含有氨氮的硼酸溶液。