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地下水和地表水中的共存離子和化合物,在常見濃度下不干擾測定。當鈣的濃度高于1000mg/L時,抑制鎘的吸收,濃度為2000mg/L時,信號抑制達19%在弱酸性條件下,樣品中六價鉻的含量超過30mg/L時,由于生成鉻酸鉛沉淀而使鉛的測定結果偏低,在這種情況下需要加入1%抗壞血酸將六價鉻還原成三價鉻。樣品中溶解性硅的含量超過20mg/L時干擾鋅的測定,使測定結果偏低,加入200mg/L鈣可消除這一干擾。鐵的含量超過100mg/L時,抑制鋅的吸收。當樣品中含鹽量很高,分析波長又低于350nm時,可能出現(xiàn)非特征吸收。如高濃度鈣,因產(chǎn)生非特征吸收,即背景吸收,使鉛的測定結果偏高。以下將詳細探討水中金屬鎘新疆巴州水質(zhì)檢測儀監(jiān)測時消除干擾的方法。


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一、背景吸收和基體干擾的消除


除了上述具體的干擾因素外,背景吸收和基體干擾也是影響檢測結果的重要因素之一。


1.背景吸收的消除


背景吸收是指由于樣品中非被測元素的存在而產(chǎn)生的吸收現(xiàn)象。這種吸收現(xiàn)象會干擾被測元素的測定結果。為了消除背景吸收的影響,可以采取以下措施:


-使用自動背景校正裝置:通過自動背景校正裝置可以準確地測量出背景吸收的大小,并從測定結果中扣除這部分吸收值,從而得到被測元素原子的真實吸收。

-鄰近非特征吸收譜線法:通過測定分析線附近1nm內(nèi)的一條非特征吸收線處的吸收值,可以判斷背景吸收的大小。然后從分析線處測得的吸收值中扣除這部分非特征吸收值,得到被測元素原子的真實吸收。


2.基體干擾的消除


基體干擾是指由于樣品中基體成分的存在而對被測元素測定結果產(chǎn)生的干擾。為了消除基體干擾的影響,可以采取以下措施:


-加入干擾抑制劑:通過加入適量的干擾抑制劑可以與基體成分結合形成穩(wěn)定的絡合物或沉淀物,從而減少對被測元素測定的干擾。

-標準加入法:在樣品中加入一定量的被測元素標準溶液后重新進行測定。通過比較加入標準溶液前后的測定結果可以計算出基體干擾的大小并進行校正。


二、共存離子和化合物的干擾及消除


地下水和地表水中存在的多種共存離子和化合物,在常規(guī)濃度下通常不會干擾鎘的測定。然而,當某些離子的濃度達到一定程度時,就會對鎘的檢測產(chǎn)生顯著影響。


1.鐵的干擾


當鐵的含量超過100mg/L時,會抑制鋅的吸收,同時鐵也可能通過其他機制干擾鎘的測定。為了消除鐵的干擾,可以采取以下措施:


-加入氧化劑:將亞鐵離子氧化成三價鐵離子,然后加入適量的掩蔽劑與三價鐵離子結合,形成穩(wěn)定的絡合物。

-樣品稀釋:同樣地,通過稀釋樣品可以降低鐵的濃度,減少其對鎘測定的干擾。


2.鈣離子的干擾


當鈣離子的濃度高于1000mg/L時,會抑制鎘的吸收,當濃度達到2000mg/L時,信號抑制可達19%。這種抑制效應可能是由于鈣離子與鎘離子在檢測過程中的競爭作用導致的。為了消除鈣離子的干擾,可以采取以下措施:


-加入掩蔽劑:通過加入適量的掩蔽劑,如EDTA(乙二胺四乙酸)等,可以與鈣離子結合,形成穩(wěn)定的絡合物,從而減少對鎘離子檢測的干擾。

-樣品稀釋:將樣品進行適當?shù)南♂?,可以降低鈣離子的濃度,使其在檢測過程中的干擾作用減弱。


3.溶解性硅的干擾


樣品中溶解性硅的含量超過20mg/L時,會干擾鋅的測定,使測定結果偏低。雖然溶解性硅對鎘的直接干擾較小,但在多元素同時檢測時,其存在可能影響整體檢測結果的準確性。為了消除這一干擾,可以加入200mg/L的鈣離子,與溶解性硅結合形成硅酸鈣沉淀,從而將其從樣品中去除。


4.六價鉻的干擾


在弱酸性條件下,如果樣品中六價鉻的含量超過30mg/L,會生成鉻酸鉛沉淀,導致鉛的測定結果偏低。同時,六價鉻也可能通過其他機制干擾鎘的測定。為了消除六價鉻的干擾,可以加入1%的抗壞血酸,將六價鉻還原成三價鉻,從而避免其生成沉淀并減少對鎘測定的影響。


三、其他消除干擾的方法


除了上述具體的消除干擾方法外,還可以采取其他措施來提高檢測的準確性和可靠性。


1.優(yōu)化檢測方法


根據(jù)樣品的特性和檢測需求選擇合適的檢測方法。例如對于多元素同時檢測應優(yōu)化光學系統(tǒng)采用高分辨率的分光系統(tǒng)和優(yōu)秀的光源以提高波長選擇的精確性和光強度。同時利用優(yōu)秀的光譜解析技術如多元回歸分析、主成分分析和人工神經(jīng)網(wǎng)絡等可以從復雜的光譜數(shù)據(jù)中提取出各個重金屬元素的特征信號實現(xiàn)對多種元素的同時定量分析。


2.提高數(shù)據(jù)處理能力


數(shù)據(jù)處理是影響測定精度的關鍵環(huán)節(jié)。如果數(shù)據(jù)處理軟件存在問題或者數(shù)據(jù)未經(jīng)過嚴格的噪聲消除和異常值處理很可能會導致測定結果的不準確。因此應定期檢查數(shù)據(jù)處理軟件是否存在漏洞或錯誤并對數(shù)據(jù)進行清洗和修正。同時采用強大的數(shù)據(jù)處理軟件集成優(yōu)秀的算法和數(shù)據(jù)庫可以自動校準、識別模式并提供詳細的報告從而提高數(shù)據(jù)處理的準確性和效率。


3.加強儀器矯正與維護


水質(zhì)重金屬測定儀的精度要求極高,因此在使用前必須對儀器、器皿以及藥劑進行嚴格的矯正與校對。通過定期使用標準溶液進行校準可以確保儀器的準確性和重復性。此外還應定期檢查儀器的內(nèi)部元件如傳感器、電路板等確保其處于正常工作狀態(tài)。一旦發(fā)現(xiàn)故障或異常應立即聯(lián)系專業(yè)維修人員進行檢修或更換。


四、樣品處理過程中的干擾及消除


樣品處理過程也是影響檢測結果的重要因素之一。在樣品采集、保存、運輸和預處理過程中,可能會引入各種干擾因素。


1.樣品采集和保存


在采集水樣時,應使用干凈的采樣容器,避免使用可能含有金屬離子的容器。同時,采樣后應立即進行保存和處理,避免樣品在保存過程中發(fā)生變質(zhì)或污染。對于需要長時間保存的樣品,應加入適量的保存劑以維持其穩(wěn)定性。


2.樣品預處理


在樣品預處理過程中,應去除樣品中的懸浮物、有機物等雜質(zhì)。這些雜質(zhì)可能會干擾鎘的測定結果。常用的預處理方法包括過濾、離心、沉淀等。通過預處理,可以確保樣品中的鎘離子能夠充分暴露出來,從而提高檢測的準確性。


3.萃取和分離


在檢測過程中,可能需要對樣品進行萃取和分離以提取出鎘離子。然而,萃取和分離過程中可能會引入新的干擾因素。為了消除這些干擾因素,可以采取以下措施:


-選擇合適的萃取劑:根據(jù)樣品的特性和檢測需求選擇合適的萃取劑。例如,對于含有高濃度鐵的樣品,可以選擇碘化鉀-甲基異丁基甲酮(KI-MIBK)萃取體系來提取鎘離子。

-優(yōu)化萃取條件:通過調(diào)整萃取劑的濃度、pH值、溫度等條件來優(yōu)化萃取效果,減少干擾因素的影響。


在進行水中金屬鎘檢測時,常常會遇到各種干擾因素,這些干擾因素可能來源于水中的共存離子、化合物、溶解性物質(zhì)以及樣品的處理過程等。為了確保檢測結果的準確性和可靠性,必須采取一系列措施來消除這些干擾。


綜上所述,在進行水中金屬鎘檢測時,需要綜合考慮各種干擾因素并采取相應的措施進行消除。通過優(yōu)化檢測方法、加強儀器矯正與維護、提高數(shù)據(jù)處理能力等措施,可以確保檢測結果的準確性和可靠性。這不僅有助于保障水質(zhì)安全也為環(huán)保事業(yè)的發(fā)展提供了有力支持。




本文標題:水中金屬鎘檢測時消除干擾的方法
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