冷原子吸收光度法是一種高效、靈敏的檢測水中總汞含量的方法，其原理基于汞原子蒸氣對253.7nm紫外光的強烈吸收作用。新疆阿克蘇水質(zhì)檢測儀在實際環(huán)境應用中該方法廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、水質(zhì)分析等領域，特別是在城鎮(zhèn)污水中總汞含量的檢測上，具有不可替代的優(yōu)勢。以下是冷原子吸收光度法檢測水中總汞含量的詳細步驟：

一、水樣預處理

水樣預處理是檢測過程中的關鍵步驟，直接影響到后續(xù)檢測的準確性和靈敏度。首先，使用聚乙烯瓶采集水樣，確保瓶內(nèi)干凈無污染。在采集前，瓶內(nèi)需事先用洗滌劑清洗并浸泡于50%硝酸溶液中，以去除可能存在的有機物和無機雜質(zhì)。清洗完畢后，用純水徹底沖洗，確保無殘留。

水樣采集后，需充滿容器，然后加入適量的硫酸與重鉻酸鉀。硫酸的作用是使水樣中的無機物和有機物充分消解，轉(zhuǎn)化為可溶性的二價汞離子。重鉻酸鉀則作為氧化劑，確保水樣中的汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞，同時其顏色變化（淡橙色）可作為反應完全的指示。若顏色褪去，需再次補充硫酸與重鉻酸鉀，直至顏色穩(wěn)定。處理后的水樣需密封并置于陰涼處保存，避免光照和溫度變化對樣品造成影響。

二、試劑準備

試劑的準備同樣至關重要，直接影響到檢測的準確性和靈敏度。所需的試劑包括硫酸、硝酸、鹽酸、高錳酸鉀溶液、鹽酸羥胺溶液、氯化亞錫溶液以及重鉻酸鉀溶液等。

硫酸、硝酸和鹽酸作為消解試劑，用于將水樣中的汞化合物轉(zhuǎn)化為可溶性的二價汞離子。高錳酸鉀溶液作為強氧化劑，確保水樣中的汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞。鹽酸羥胺溶液用于還原多余的高錳酸鉀，避免其對后續(xù)檢測造成干擾。氯化亞錫溶液則將二價汞還原為原子汞，為后續(xù)的原子吸收測定做準備。

重鉻酸鉀溶液需用5%硝酸溶解，用于配制汞儲備溶液和標準溶液。汞儲備溶液由經(jīng)充分干燥的氯化汞和重鉻酸鉀溶液配制而成，而汞標準溶液則由汞儲備溶液與重鉻酸鉀溶液逐級稀釋而成，確保濃度的準確性和穩(wěn)定性。

三、檢測詳細步驟

1.、消解水樣：取水樣10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,搖勻后加5mL高錳酸鉀溶液,搖勻,置于80℃水浴中,每隔10min振搖一次,如發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀褪色,需繼續(xù)添加,始終保持消解液呈紫紅色。消解1h后取下冷卻,臨近測定時,邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液使消解液褪色,用實驗室一級純水定容至50mL或100mL,取10mL移入測汞儀的汞蒸氣發(fā)生瓶。

2.、吸光度測量：向汞蒸氣發(fā)生瓶中加入1mL氯化亞錫溶液,測定吸光度。

3.、確定汞含量：從測得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲線上查出水樣的含量。

四、繪制工作曲線

分別取汞標準溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入約50mL實驗室一級純水,加1m硝酸和5mL硫酸,搖勻,再加5mL高錳酸鉀溶液搖勻,放置數(shù)分鐘,滴加鹽酸羥胺使溶液的紫紅色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加1mL氯化亞錫溶液,逐個測量吸光度,分別扣除零標準的吸光度,繪制吸光度對汞含量的工作曲線。

取與水樣等量的實驗室一級純水，按照檢測步驟進行空白試驗，用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信區(qū)間時，要盡快查找出原因。

最后通過相應的公式計算出被測水樣的總汞濃度。

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