工業(yè)廢水中COD的檢測(cè)是非常必要的,一般多采用《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》(GB11914-1989)。然而對(duì)于含較高濃度氯化物的工業(yè)廢水,如采油業(yè)、染料化工、有機(jī)氯化工、鹽湖鹵水開(kāi)發(fā)行業(yè)廢水等,由于在強(qiáng)酸條件下測(cè)定COD時(shí),其中的氯離子易被重鉻酸鉀氧化,因此會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。廢水中共存氯離子的干擾也一直是行業(yè)檢測(cè)的難題。
迪特西針對(duì)這一行業(yè)難題,研發(fā)生產(chǎn)了高氯型COD預(yù)制試劑。適用于地表水、地下水、市政污水和工業(yè)廢水等各類水質(zhì)中化學(xué)需氧量COD的測(cè)定。水樣中的氯離子是主要干擾成分,氯離子濃度在20000mg/ L 以下時(shí)可直接使用該預(yù)制試劑,濃度過(guò)高時(shí)需采用稀釋等方法處理。
方法說(shuō)明:
本方法參照環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)方法《HJ/T 399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法》,試樣在165°C的 條件下與硫酸及強(qiáng)氧化劑重鉻酸鉀一起加熱20分鐘。還原性有機(jī)物參與反應(yīng),將重鉻酸根(Cr2O72 )還原為綠 色的3價(jià)鉻離子(Cr3+).
當(dāng)試樣中COD值為2000mg/L至20000mg/L,在620nm波長(zhǎng)處測(cè)定重銘酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3+) 的吸光度,試樣中COD值與三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例關(guān)系,將三價(jià)銘(Cr3+)的吸光度換算成試樣的COD值。
當(dāng)試樣中COD值為30mg/L至200mg/L,在350nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)銘(Cr6+)和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3+)的兩種鉻離子的總吸光度;試樣中COD值與六價(jià)鉻(Cr6+)的吸光度減少值成正比例,與 三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,與總吸光度減少值成正比例,將總吸光度值換算成試樣的COD值。
試劑中還含有銀鹽和汞鹽。銀鹽的作用是催化劑,汞鹽的作用是絡(luò)合氯離子以屏蔽其帶來(lái)的干擾。
試劑使用時(shí)該注意的事項(xiàng):
1、試劑中含有毒、腐蝕性物質(zhì),注意試驗(yàn),不可直接接觸試劑。
2、消解過(guò)程中樣品管壓力增加迅速,請(qǐng)穿防護(hù)服,戴防護(hù)眼鏡,防護(hù)手套等做好防護(hù)措施。
3、保存時(shí)請(qǐng)密閉包裝盒,以避免樣品管受光,在陰涼暗處儲(chǔ)存。
4、妥善放置或處理廢棄試管(因試管中含有有害廢液,可將廢液倒入廢液桶內(nèi)集中處理,試管交由危廢公司處理)。