標(biāo)準(zhǔn)COD消解器的測定過程:
1、分別吸取3mL蒸餾水或混合均勻的水樣置于清洗干凈的反應(yīng)管中。氨氮測定儀采用標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水質(zhì)氨氮測量,采用標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)范的二氯異三氰酸鈉,取代常用次氯酸鈉,使試劑溶液含氯穩(wěn)定性和有效性大大增強(B型)。
2、每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL掩蔽劑,搖勻。
3、向每支反應(yīng)管內(nèi)加入1mL氧化劑(100-1200mg/L量程)及5mL催化劑,具塞搖勻。COD檢測儀的標(biāo)準(zhǔn)法測定是采用回流消解滴定法,該方法消解時間長(2小時)、耗能大、試劑費用高、效率低,常常困擾實際操作者。
4、將反應(yīng)管依次插入消解爐孔內(nèi),待溫度降低于165℃設(shè)定值后按消解鍵,儀器設(shè)備自動定時消解,消解完畢后蜂鳴器報警。
5、取出反應(yīng)管試管架,自然冷卻2min后,再水冷室溫。
6、旋開管塞,將反應(yīng)管內(nèi)溶液倒入小三角瓶中,并用少量水沖洗反應(yīng)管及蓋子(滴定前總體積為50mL),補加5mL濃H2SO4(分析純),并以水稀釋50mL。
7、冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色,即為終點。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。