重鉻酸鉀法測定COD原理:在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計算化學(xué)需氧量。Cr?O?+14H+6e2Cr+7H?O(水樣的氧化)Cr?O?+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H?O(滴定)Fe+試亞鐵靈(指示劑)→紅褐色(終點)
擴(kuò)展資料,測定COD的試劑:
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.2500mo1/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉、0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。