標(biāo)準(zhǔn)COD消解器樣品處理及測定方法參照標(biāo)準(zhǔn)分析方法:
1、向24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆陶瓷珠。
2、加入10ml試樣。
3、加入2mL硫酸汞溶液。
4、加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL搖勻。
5、將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。
6、從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑,為防止低沸點有機物的逸出,應(yīng)不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。
7、按“開始"鍵后,加熱消解。
8、儀器加熱結(jié)束冷卻后,從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。
9、取下錐形瓶。
10、溶液冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液,混合均勻。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積,按方法標(biāo)準(zhǔn)計算結(jié)果。