水楊酸在線氨氮監(jiān)測(cè)儀的工作原理:
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度干擾。
1.去除余氯
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5g/L)去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。
2.絮凝沉淀
100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(100g/L)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(ρ=250g/L),調(diào)節(jié)pH約為10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時(shí),用經(jīng)水沖洗過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。
3.預(yù)蒸餾
將50ml硼酸溶液(ρ=20g/L)移入接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑(ρ=0.5g/L),必要時(shí),用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1mol/L)調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達(dá)200ml時(shí),停止蒸餾,加水定容至250ml。
通過(guò)水楊酸在線氨氮監(jiān)測(cè)儀用比色法做氨氮測(cè)量,當(dāng)水樣渾濁時(shí),會(huì)對(duì)比色測(cè)量的有影響,因?yàn)樗畼訙啙岬某潭葧?huì)影響到吸光度,應(yīng)該怎么處理呢?
常見(jiàn)的預(yù)處理方法有兩種:
1、沉淀法:取100ml的待測(cè)水樣于具塞量筒或者比色管中,然后再加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)其PH值到10.5左右,再混勻。靜置使其沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20ml,將剩下的濾液按照常規(guī)的氨氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。
2、蒸餾法:分別取250ml水樣(如果氨氮含量較高,可分取適量水樣加水至250ml使氨氮含量不超過(guò)2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)PH值7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即鏈接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面以下,吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液,盛裝于250ml錐形瓶中。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時(shí)停止蒸餾。定容至250ml。再按常規(guī)的氨氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。
通過(guò)以上兩種方法,可解決氨氮水樣渾濁無(wú)法通過(guò)水楊酸在線氨氮監(jiān)測(cè)儀進(jìn)行比色測(cè)定的問(wèn)題。