1 范圍

本方法可用于測定飲用水地面水生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的含量色度和濁度對 測定沒有影響水樣不必進(jìn)行預(yù)蒸餾標(biāo)準(zhǔn)溶液和水樣的溫度應(yīng)相同含有溶解物質(zhì)的總濃 度也要大致相同。揮發(fā)性胺產(chǎn)生正干擾汞和銀因同氨絡(luò)合力強(qiáng)而有干擾高濃度溶解離子影響測定 方法的檢出濃度為0.03mg/L氨氮測定上限為1400mg/L氨氮。
2 原理

氨氣敏電為一復(fù)合電以pH玻璃電為指示電銀-氯化銀電為參比電此 電對置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中管端部緊貼指示電敏感膜處裝有疏 水半滲透薄膜使內(nèi)電解液與外部試液隔開半透膜與pH玻璃電間有一層很薄的膜當(dāng) 水樣中加入強(qiáng)堿溶液將pH提高到11以上使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨生成的氨由于擴(kuò)散作用通過半 透膜(水和其他離子則不能通過) 使氯化按電解質(zhì)波膜層內(nèi)NH4=NH3H反應(yīng)向左移動(dòng) 引起氫離子濃度改變由pH玻璃電測得其變化在恒定的離子強(qiáng)度下測得的電動(dòng)勢與 水樣中氨氮濃度的對數(shù)呈一定的線性關(guān)系由此可從測得的電位值確定樣品中氨氮的含量 
3 試劑

所有試劑均用無氨水配制3.1銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液CN1.00mg/mL稱取3.819 氯化銨(NH4Cl在100~105干燥2h) 溶于水中移入1000mL容量瓶中稀釋至刻度 3.2 100 10 1.0 0.1mg/L的銨標(biāo)準(zhǔn)使用液參照3.1 配制或用銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋配制 3.3 電內(nèi)充液0.1mol/L氯化銨溶液3.4氫氧化鈉(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液貯于聚乙烯瓶中 
4 儀器 

4.1 離子活度計(jì)或帶擴(kuò)展毫伏的pH計(jì)4.2氨氣敏電4.3電磁攪拌器 
5 操作步驟

5.1 儀器和電的準(zhǔn)備按使用說明書進(jìn)行調(diào)試儀器 5.2 校準(zhǔn)曲線的繪制吸取10.00mL濃度為 0.1 1.0 10 100 1000mg/L的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL小燒杯中浸入電后加入1.0mL氫氧化鈉–Na2–EDTA溶液在攪拌下讀取穩(wěn)定的電位值在1min內(nèi)變化不超過1mV時(shí)即可讀取在半對數(shù)坐標(biāo)線上繪制E-logc的校準(zhǔn)曲線5.3水樣的測定 吸取10.00mL水樣以下步驟與校準(zhǔn)曲線繪制相同由測得的電位值在校準(zhǔn)曲線上直接查得水樣中的氨氮含量(mg/L) 。
6 精密度與準(zhǔn)確度

七個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含14.5mg/L氨氮的統(tǒng)一分發(fā)的加標(biāo)地面水實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0實(shí)驗(yàn)室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.2%相對誤差為-1.4%

注意事項(xiàng)：

(1) 繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)可以根據(jù)水樣中氨氮含量自行取舍三或四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)

(2) 實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)避免由于攪拌器發(fā)熱而引起被測溶液溫度上升影響電位值的測定

(3) 當(dāng)水樣酸性較大時(shí)應(yīng)先用堿液調(diào)至中性后再加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液進(jìn)行測定

(4) 水樣不要加氯化汞保存

(5) 攪拌速度應(yīng)適當(dāng)不使形成渦流避免在電處產(chǎn)生氣泡

(6) 水樣中鹽類含量過高時(shí)將影響測定結(jié)果必要時(shí)應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的鹽類以誤差。

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