在各級(jí)實(shí)驗(yàn)室的水質(zhì)和儀器檢測(cè)過程中,蒸餾操作是非常常見且又非常重要的一項(xiàng)前處理步驟。但傳統(tǒng)的蒸餾裝置由于加熱,冷凝,接收等部分各自,操作繁瑣,易受冷卻水源影響,效率較低,相應(yīng)帶來平行性差,回收率低等直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的現(xiàn)象。
本產(chǎn)品采用智能一體化蒸餾設(shè)備,采用PTC(遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱)技術(shù)代替大功率電加熱器同時(shí)采用智能蒸餾終點(diǎn)控制,內(nèi)置式冷卻水自降溫及撫琴系統(tǒng)以及特殊訂做*利冷凝管等技術(shù)手段,實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單,自動(dòng)蒸餾,美觀實(shí)用,節(jié)能降耗等目的,可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè),供排水,水文監(jiān)測(cè),產(chǎn)品質(zhì)檢,檢驗(yàn)檢疫,科研院所,高校,疾病預(yù)防控制中心等各化學(xué)實(shí)驗(yàn)室需要蒸餾處理的場(chǎng)所領(lǐng)域適合項(xiàng)目水樣的揮發(fā)酚,化物,氨氮,油中水份以及食品檢測(cè)領(lǐng)域中的二氧化硫殘留量以及甲醛(吊白塊),酒精度,測(cè)高氯廢水的化學(xué)需氧量,氯氣校正法的蒸餾操作等。
方法于原理
點(diǎn)化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅綜色膠態(tài)化合物,此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410~425nm范圍。
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
納氏試劑:可選擇下列一種方法制備
稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí),停止滴加*化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化*溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。
銨標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過的優(yōu)級(jí)純氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,加水至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液,混勻。加1.5ml鈉氏試劑,混勻。放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。
由測(cè)得的吸光度,減去零濃度的吸光度后得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校正曲線。
水樣的測(cè)定:
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制。
分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。加1.5ml鈉氏試劑,均勻。放置10min后,同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。
試驗(yàn):
以無氨水代替水樣,做全程序測(cè)定。
計(jì)算
由水樣測(cè)得的吸光度減去試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)= m/V×1000
式中:m–由校準(zhǔn)查得得氨氮含量(mg);V–水樣體積(ml)。
1. 智能一體化蒸餾儀是加熱,蒸餾,冷卻,接收四位一體化設(shè)計(jì)的新實(shí)驗(yàn)室蒸餾裝置,為目前各級(jí)實(shí)驗(yàn)室蒸餾項(xiàng)目的儀器
2. 采用遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱技術(shù),紅外線輻射加熱(無明火加熱、防水)。功耗僅為原來的大功率電加熱的四分,效果卻等同陶瓷加熱器耐水,避免水淹造成電路短路
3. 采用內(nèi)置式冷卻水循環(huán)系統(tǒng)和自動(dòng)降溫技術(shù),無需外接自來水冷卻,節(jié)約了大量富貴的城市淡水資源
4.蒸餾終點(diǎn)采用紅外感應(yīng)裝置,餾出液到達(dá)蒸餾終點(diǎn),紅外液位感應(yīng)自動(dòng)啟動(dòng)停止加熱,可以實(shí)現(xiàn)蒸餾過程的無人值守作業(yè)
5. 本儀器一次可做6組樣品,6孔均可單孔單控,加熱溫度與加熱時(shí)間自動(dòng)在大液晶顯示屏上顯示
6.餾出液末端采用防倒吸裝置,設(shè)有防真空電磁閥,餾出液的單向流通防止倒吸回?zé)?/p>
7.利技術(shù)設(shè)計(jì)的蛇形冷凝管,蒸餾速度快冷卻效果好