準(zhǔn)確稱取預(yù)先在105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸餾水,轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液COD值為1500mg/l。
濃度為150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀釋10倍而得。
氧化劑A和B的配制方法
氧化劑A:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.09mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.09mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測(cè)量0-1500 mg/l的COD值)氧化劑。
100 ml+200ml+2 g
0.09mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
氧化劑B:準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120℃烘干2小時(shí)在干燥器內(nèi)冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸餾水(50毫升重蒸餾水中加入30毫升98%濃硫酸)中,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,不足部分用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。此溶液為0.009mol/l重鉻酸鉀溶液。此0.009mol/l重鉻酸鉀溶液與98%濃硫酸(溶有1%硫酸銀)按體積比1:2稀釋成(測(cè)量0-1500 mg/l的COD值)氧化劑。
100 ml+200ml+2 g
0.009mol/l重鉻酸鉀+濃硫酸+硫酸銀
重蒸餾水的制備方法
于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾而得。
所配標(biāo)準(zhǔn)COD和氧化劑必須用重蒸餾水或高純水大于15M以上。
所有零點(diǎn)和滿度標(biāo)準(zhǔn)用的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測(cè)樣品。都應(yīng)加入不同的氧化劑。氧化劑必須存放在深色密封容量瓶中。
儀器的檢查和校準(zhǔn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)
1、儀器開(kāi)機(jī)預(yù)熱1小時(shí)后,放入620mm濾光片,測(cè)量池中不放任何東西。用0模式進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài),儀器顯示的mv值應(yīng)在1500.0mv左右?!?0mvzui多不能超過(guò)±80mv。放入420mm濾光片。測(cè)量池中空用1模式進(jìn)入校準(zhǔn)狀態(tài),儀器顯示的mv值應(yīng)在500mv左右,±50mv。如以上顯示值超過(guò)范圍說(shuō)明光源漂移或減弱,需調(diào)正內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)電壓。(用數(shù)字萬(wàn)用表直流電壓檔,黑表棒接公共地,紅表棒接U16,741,6號(hào)腳、調(diào)節(jié)W3電位器,使萬(wàn)用表顯示-3.00v)。此條調(diào)整需要專業(yè)人士操作。
2、用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液校準(zhǔn)時(shí)相對(duì)應(yīng)的mv值
高濃度:1500 mg/l→800-900mv左右,有可能400-900左右(消解完的顏色深綠色)
0 mg/l→1300mv左右,顏色(黃色)
低濃度:150 mg/l→300-350mv左右(消解完的顏色淺綠色)
0 mg/l→200mv左右,顏色(黃色)
注意:溫度150度,消解時(shí)間120分鐘。