COD消解儀測量誤差大、重復(fù)性差的這些現(xiàn)象大部分并不是由儀器引起的,主要是由于操作引起的。為方便廣大用戶解決上述問題,將操作技巧及方法作一下總結(jié)。
比色管的方向,比色管插入比色孔時一定保證比色管上的白色橢圓標(biāo)簽面對操作者方向。測量前仔細(xì)擦拭比色管外部,消解完放置1-2分鐘,是否用水沖洗比色管均要用干濾紙或紙巾仔細(xì)擦拭試管外部。
比色管引起的誤差。磨損程度較大的比色管會產(chǎn)生最大±15mg/L的絕對誤差,較新管最大有±5mg/L的絕對誤差。在低COD值測定過程中(小于20mg/L),比色管可能引起較大誤差。
解決方法是,將全部比色管用蒸餾水洗凈內(nèi)部,分別裝入5mL蒸餾水,仔細(xì)擦拭外部后,任取一只作為空白,COD值記為0,再測量其他比色管的COD值并進(jìn)行比較。將測量值之差小于±5mg/L的挑選出來,編為一組,每次測量時用同一組試管,這樣可以減小誤差。在水樣冷卻過程中沉淀產(chǎn)生也嚴(yán)重影響測量結(jié)果。
不急于測量時,消解完后取出比色管放置1-2分鐘,先用濕濾紙再干濾紙仔細(xì)擦拭試管外部。然后靜止放置(勿搖晃)一到兩個小時再測量,可以取得較精確的結(jié)果。
急于測量時,可在消解完后取出比色管空冷1分鐘,再用冷水沖2分鐘左右,用濾紙擦拭干凈后立即測量,5分鐘之內(nèi)完成測量,也可取得較好效果。試劑加入的操作。
在水樣中加入試劑1號充分搖勻再加入試劑2號和3號。3號一定要垂直加入不要沿壁流入水樣中。搖勻后即可消解。如果氯離子含量低時,可不加1號,并單獨做一條低量程曲線,這樣重復(fù)性更好。