（一） 酸性法

1、辦法的適用范圍

酸性法適用于氯離子含量不超越300mg/l的水樣，當(dāng)水樣的高錳酸鉀指數(shù)值超越10mg/l時(shí)，則酌情分取少數(shù)試樣，并用水稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。

2、儀器

沸水浴設(shè)備、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、定時(shí)鐘

3、試劑

高錳酸鉀儲(chǔ)備液：稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中，加熱煮沸，使體積削減到約1L，在暗處放置過夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保留。運(yùn)用前用0.1mol/L的草酸鈉規(guī)范儲(chǔ)備液標(biāo)定，求得實(shí)踐濃度。

高錳酸鉀運(yùn)用液：汲取一定量的上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000ml，并調(diào)理至0.01mol/L預(yù)備濃度，貯于棕色瓶中。適用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。

（1+3）硫酸。裝備時(shí)趁熱滴加高錳酸鉀溶液至呈微赤色。

草酸鈉規(guī)范儲(chǔ)備液：稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的優(yōu)級(jí)純草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

草酸鈉規(guī)范運(yùn)用液：汲取10ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。

4、過程

分取100ml混勻水樣（如高錳酸鉀指數(shù)高于10mg/l，則酌情少取，并用水稀釋至100ml）于250ml錐形瓶中。

加入5ml（1+3）硫酸，混勻。參加10ml 0.01mol/l高錳酸鉀溶液搖勻，當(dāng)即放入沸水浴中加熱30min（從水浴從頭歡騰起計(jì)時(shí)）。沸水浴液面要高于反響溶液的液面。

取下錐形瓶，趁熱參加10ml 0.01mol/L草酸鈉規(guī)范溶液，搖勻。當(dāng)即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微赤色，記載高錳酸鉀溶液消耗量。

高錳酸鉀溶液濃度的標(biāo)定：將上述已滴定結(jié)束的溶液加熱至約70℃，精確加入10ml草酸鈉規(guī)范溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微赤色。記載高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校對(duì)系數(shù)（K）。

K=10/V

式中V——高錳酸鉀溶液消耗量（ml）

若水樣經(jīng)稀釋時(shí)，應(yīng)一起另取100ml水，同水樣操作過程進(jìn)行試驗(yàn)

5、核算

（1）水樣不經(jīng)稀釋

高錳酸鹽數(shù)（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100

V1——滴定水樣時(shí)，高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）

K——校對(duì)系數(shù)

M——草酸鈉溶液濃度（mol/L）（水樣經(jīng)稀釋）

高錳酸鹽指數(shù)={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2

式中：V0——試驗(yàn)中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）

V2——分取水樣量（ml）

C——稀釋的水樣中含水的比值，例如：10.0ml水樣，加90ml水稀釋至100ml，則C=0.9

（二）堿性法

1、辦法的適用范圍

當(dāng)水樣中氯離子濃度高于300mg/L時(shí)，應(yīng)選用堿性法。

2、儀器

同酸性法

3、試劑

50%氫氧化鈉溶液，其他同酸性法

4、過程

分取100ml混勻水樣（或酌情少取，用水稀釋至100ml）于錐形瓶中，加入0.5ml50%氫氧化鈉溶液，加入10ml0.01mol/l高錳酸鉀溶液。

將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min（從水浴從頭歡騰起計(jì)時(shí)），沸水浴的液面要高于反響溶液的液面。

取下錐形瓶，冷卻至70-80℃，參加（1+3）硫酸5ml并確保溶液呈酸性，參加0.01mol/L草酸鈉溶液10ml，搖勻。

敏捷用0.01mol/L高錳酸鉀溶液回滴至呈微赤色為止。

高錳酸鉀溶液校對(duì)系數(shù)的測(cè)定與酸性法一樣。

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