檢測(cè)嗅味物質(zhì)的原理是采用固相萃取柱對(duì)水中的嗅味物質(zhì)進(jìn)行濃縮富集,用洗脫液洗脫保留在固相萃取柱上的嗅味物質(zhì),然后用氣相色譜-邁德施質(zhì)譜儀對(duì)固相萃取后的洗脫液進(jìn)行定性和定量分析。
飲用水廠嗅味物質(zhì)采樣
檢測(cè)所用試劑
1.固相萃取柱:HLB(6mL,200mg)或其他等效固相萃取柱。
2.高純水:水質(zhì)滿足GB/T33087的要求。
3.甲醇:色譜純。
4.二氯甲烷:色譜純。
5.無(wú)水硫酸鈉:分析純。于400℃下灼燒4h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。
6.嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:2,4,6-三氯苯甲醚、2-異丙基-3-甲氧基吡嗪、2-異丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基異莰醇、土臭素,ρ=100mg/L,溶劑為甲醇,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
7.嗅味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液:1.0mg/L,移取100uL標(biāo)準(zhǔn)溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存。
8.氦氣:純度≥99.999%。
9.微量注射器:100uL和1000uL。
檢測(cè)所需儀器
1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:配電子轟擊離子源。
2.毛細(xì)管色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25um)或其它等效色譜柱。
3.固相萃取裝置。
水樣制備
1.活化:依次用5mL二氯甲烷、5mL甲醇及5mL高純水對(duì)固相萃取柱進(jìn)行活化。
2.萃?。喝?L水樣,以5mL/min~10mL/min流速通過(guò)活化的固相萃取柱,完成固相萃取富集。
3.淋洗:用5mL高純水以10mL/min流速淋洗固相萃取柱,去除吸附在固相萃取柱上的部分雜質(zhì),淋洗完成后用氮?dú)獯蹈伞?/p>
4.洗脫:用2mL二氯甲烷以2mL/min流速洗脫吸附在固相萃取柱上的待測(cè)組分,洗脫液收集于收集管中,準(zhǔn)確定容洗脫液至2.0mL,混勻,備用。若洗脫液中殘存有水分,加入無(wú)水硫酸鈉脫水干燥。
檢測(cè)步驟
色譜條件
進(jìn)樣口溫度:250℃。
進(jìn)樣量:1uL,不分流進(jìn)樣。
載氣流速:1.0mL/min。
柱溫:50℃保持1min,8℃/min升至180℃保持3min。
傳輸線溫度:280℃。
質(zhì)譜條件
離子源:電子轟擊離子源。
離子源溫度:230℃。