吡啶估計(jì)很多人都不了解，它是一種有機(jī)化合物，主要存在于石油、煤焦油等物質(zhì)中。一般在環(huán)境中很少能碰到，不過作為藥品、染料等物質(zhì)的生產(chǎn)原料，在許多化工行業(yè)又經(jīng)常能用到它。因此環(huán)境中吡啶污染大多都是生產(chǎn)環(huán)節(jié)泄露和工業(yè)廢水違規(guī)排放造成的。

  一般地表水中的吡啶含量可以采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)當(dāng)取樣體積為1000ml，試樣定容體積為1.0ml時(shí)，12種硝基酚類化合物的方法檢出限為0.2ug/L-2ug/L，測(cè)定下限為0.8ug/L-8ug/L。

工業(yè)污水排放

檢測(cè)所需試劑

1.硫酸1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純。

2.氫氧化鈉。

3.氯化鈉：優(yōu)級(jí)純。

在500℃-550℃灼燒2h，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

4.硫代硫酸鈉。

5.甲醇：色譜純。

6.吡啶：純度≥99.5%。

7.硫酸溶液：1+1。

8.氫氧化鈉溶液10mol/L。

9.標(biāo)準(zhǔn)貯備液1000mg/L。

在100ml容量瓶中先加入適量的甲醇，再稱取100mg（準(zhǔn)確至0.1mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3個(gè)月，使用前恢復(fù)到室溫?；蛑苯淤徺I有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

10.標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0mg/L。

將標(biāo)準(zhǔn)貯備液用水稀釋，臨用現(xiàn)配。

11.載氣：高純氮?dú)?，純度?9.999%。

12.燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。

13.助燃?xì)猓嚎諝?，?jīng)硅膠脫水、活性炭脫有機(jī)物。

檢測(cè)需要準(zhǔn)備的儀器

1.采樣瓶：40ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

2.氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），色譜數(shù)據(jù)處理工作站。

3.色譜柱I：規(guī)格為30m（柱長(zhǎng)）×0.32mm（內(nèi)徑）×0.5um（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

4.色譜柱II：規(guī)格為30m（柱長(zhǎng)）×0.25mm（內(nèi)徑）×1.4um（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細(xì)管柱，或其他等效毛細(xì)管柱。

5.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：溫度控制精度為±1℃。

6.頂空瓶：頂空瓶（22ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配套的玻璃頂空瓶。

7.移液管：1ml～10ml。

8.分析天平：精度0.1mg。

水樣的采集與保存

  采樣前一定要檢測(cè)水樣的pH值，根據(jù)pH值測(cè)定結(jié)果，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至6-8。采集水樣時(shí)，應(yīng)使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少水樣在空氣中暴露。所有水樣均采集平行雙樣。如水樣中有余氯，每1000ml水樣中加入100mg硫代硫酸鈉。

  按照與水樣采集相同的步驟，在實(shí)驗(yàn)室將一份實(shí)驗(yàn)用水放入水樣瓶中進(jìn)行密封，將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，隨水樣一起運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室同時(shí)保存。

  水樣運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，盡快檢測(cè)。若不能及時(shí)檢測(cè)，應(yīng)于4℃以下冷藏、避光密封保存，3d內(nèi)檢測(cè)完畢。水樣所存放得區(qū)域應(yīng)無揮發(fā)性有機(jī)物干擾，在測(cè)定前應(yīng)將水樣恢復(fù)至室溫。

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