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cod檢測(cè)


一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法(也稱(chēng)為回流法)

原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。


二、缺點(diǎn)

1、耗時(shí)太多,每測(cè)定一個(gè)樣需回流2個(gè)小時(shí);

2、回流設(shè)備占用的空間大,使批量測(cè)定出現(xiàn)困難;

3、分析費(fèi)用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);

4、測(cè)定過(guò)程中,回流水的浪費(fèi)驚人;

5、毒性的汞鹽易造成二次污染;

6、試劑用量大,耗材成本高;

7、測(cè)試過(guò)程復(fù)雜,不宜于推廣


三、設(shè)備

1.250mL全玻璃回流裝置.

2.加熱裝置(電爐).

3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.


四、試劑

1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.試亞鐵靈指示液

3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標(biāo)定)

4.硫酸-硫酸銀溶液


五、測(cè)定步驟

硫酸亞鐵銨標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。


六、測(cè)定

取20mL水樣(必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2h冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測(cè)定水樣的同時(shí),取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作實(shí)驗(yàn)。記錄滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。


七、計(jì)算

CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V

式中:C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);

V0---滴定時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)用量(ml);

V1---滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);

V----水樣的體積(ml);

8----氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)


八、注意事項(xiàng)

1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的量可達(dá)40mg,如取用20.00mL水樣,即多可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化gong沉淀,并不影響測(cè)定。

2、本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。

3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。

4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn),使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。

5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。

6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn).)

7、水樣應(yīng)保證新鮮,盡快測(cè)定。




本文標(biāo)題:回流法測(cè)定廢水COD的注意事項(xiàng)
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