一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>

了解和掌握樣品的洗滌和消化方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

微波消解法（microwave-assisted digestion）在2450MHz的微波電磁場(chǎng)作用下，微波穿射容器直接輻射到樣品和試劑的混合液中，吸收微波能量后，使消化介質(zhì)的分子相互摩擦，產(chǎn)生高熱。同時(shí)，交變的電磁場(chǎng)使介質(zhì)分子化，高頻輻射使化分子的快速轉(zhuǎn)動(dòng)，產(chǎn)生猛烈摩擦、碰撞和震動(dòng)，使樣品與試劑接觸界面不斷更新。微波加熱時(shí)由內(nèi)及外，因而加快了消化速度。

三、樣品處理

疾病與體內(nèi)微量元素的代謝不平衡有關(guān)。頭發(fā)是排泄金屬?gòu)U物的主要途徑之一，而且所含金屬元素的濃度高，取樣方便，容易保存和傳遞，可長(zhǎng)期存放而不影響其內(nèi)部組分。尤其對(duì)兒童及病人更為適用。因此，頭發(fā)已成為一種理想的活體材料和環(huán)境污染的指示器。鋅是人體內(nèi)必需的微量元素，在人和其他動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用，因此分析人發(fā)中鋅含量具有重要意義。

1．樣品采集與處理：用剪刀取頸后距頭皮1~2cm的發(fā)樣，棄去發(fā)梢，取量大約200g。將采集的發(fā)樣置于一小燒杯中，先用自來(lái)水沖洗，再用中性洗滌劑浸泡30min，并不斷攪動(dòng)，然后用蒸餾水、去離子水依次沖洗干凈，放105℃干燥箱烘干，取出后剪成3~5mm放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

2．樣品消化：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品0.1000g，置于內(nèi)插罐中，加入1mL硝酸，同時(shí)于內(nèi)罐中加入6mL去離子水和1mL雙氧水，加蓋旋緊密封后消化。消化結(jié)束后，取出內(nèi)插罐，將其中的液體全部轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，并用去離子水沖洗內(nèi)插罐三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用去離子水定容至刻度。

四、微波消解儀操作規(guī)程

1.檢查儀器運(yùn)行正常。

2.檢查轉(zhuǎn)子、容器是否干凈。

3.用天平稱(chēng)樣，如，0.1g。

4.在通風(fēng)櫥中，加消解用試劑，內(nèi)罐總試劑量要求至少8ml，內(nèi)插罐一般1ml以?xún)?nèi)。蓋好蓋，插入外罐中，放上彈簧片，再放入轉(zhuǎn)子架中，架子定位到工作臺(tái)上，用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲，聽(tīng)到一聲“嘎”，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。

5.關(guān)上門(mén)，根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫(xiě)或者調(diào)出程序。

6.按START，開(kāi)始程序。

7.結(jié)束后，自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。

8.清洗容器，為下次準(zhǔn)備微波消解使用。

五、注意事項(xiàng)

1.加入酸的體積，不用內(nèi)插罐時(shí)8ml；用內(nèi)插罐時(shí)1ml左右，同時(shí)內(nèi)罐中都要加入7ml去離子水和1ml雙氧水。禁用高氯酸。

2.在1號(hào)罐中應(yīng)加入樣品，禁止含有機(jī)溶劑的樣品進(jìn)行消化。如要消化，應(yīng)先水浴揮干。同一批次的消化樣品應(yīng)性質(zhì)相同。

3.放置支架時(shí)應(yīng)均勻間隔距離，平衡放置。

4.清洗內(nèi)罐和內(nèi)插罐時(shí)，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

5.特別注意溫度傳感器!!輕拿輕放。

6外罐要注意防酸腐蝕。

7.加樣量：內(nèi)插罐：<0.1g，內(nèi)罐<0.5g。

8.主控罐一定安裝在正對(duì)操作者的位置。方法設(shè)置中一定選TWIST選項(xiàng)。

9.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。

本文標(biāo)題：微波消解儀消解儀頭發(fā)實(shí)驗(yàn)過(guò)程與注意事項(xiàng)
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