城鎮(zhèn)污水中的總汞含量我們可以用冷原子吸收光度法進(jìn)行檢測(cè),其測(cè)定范圍在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通過(guò)用硝酸、硫酸和過(guò)量的高錳酸鉀將樣品消解,使汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞,多余的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原,然后用氯化亞錫將二價(jià)汞還原成原子汞,在253.7nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。
總汞檢測(cè)水樣中添加試劑
檢測(cè)所用儀器和試劑
1.硫酸 1.84g/mL
2.硝酸 1.40g/mL
3.鹽酸 1.19g/mL
4.高錳酸鉀溶液 0.05g/mL
取50g經(jīng)重結(jié)晶處理后的高錳酸鉀,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解后稀釋至1000mL。
5.鹽酸羥胺溶液 0.10g/mL
稱(chēng)取10g鹽酸羥胺,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解后稀釋至100mL,通入純氮?dú)庖则?qū)除微量汞。
6.氯化亞錫溶液 0.20g/mL
取20g氯化亞錫于燒杯中,加入20mL鹽酸,加熱至完全溶解,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,通入純氮?dú)庖则?qū)除微量汞。
7.重鉻酸鉀溶液
稱(chēng)取0.5g重鉻酸鉀溶于1000mL 5%硝酸溶液中。
8.汞儲(chǔ)備溶液 100mg/L
稱(chēng)?。?.1354±0.0002)g經(jīng)充分干燥的氯化汞,用重鉻酸鉀溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,再用此溶液稀釋至標(biāo)線。
9.汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mg/L
準(zhǔn)確吸取一定量的汞儲(chǔ)備溶液,用重鉻酸鉀溶液逐級(jí)將此溶液稀釋而成,此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
10.測(cè)汞儀
11.實(shí)驗(yàn)玻璃器皿
水樣采集和處理
用內(nèi)壁光滑的聚乙烯瓶采樣,采樣瓶應(yīng)用洗滌劑清洗后經(jīng)50%(V+V)硝酸溶液浸泡,并用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水進(jìn)行再次清洗。水樣采集時(shí)應(yīng)該充滿容器,并應(yīng)該立即在每升樣品中加入10mL硫酸,再加入0.5g重鉻酸鉀,使樣品保持淡橙色,如橙色消失應(yīng)再次添加,密閉后存放在陰涼處。