在水質(zhì)檢測(cè)中重量法是常用的測(cè)定方法之一，尤其是檢測(cè)水中油含量時(shí)，這種方法的優(yōu)勢(shì)在于不受油的品種限制，適用于測(cè)定10mg/L以上的含油量水樣。

  其原理是在水樣中加入凝聚劑硫酸鋁,使分散于水中的油微粒會(huì)被初形成的氫氧化鋁凝集。隨著氫氧化鋁的沉淀,便可將水中微量的油聚集于沉淀物中。經(jīng)加酸酸化,又可將沉淀溶解,并通過(guò)有機(jī)溶劑萃取,將分離出來(lái)的油質(zhì)轉(zhuǎn)入有機(jī)溶劑中。然后將有機(jī)溶劑蒸發(fā)至干,殘留物便是水中的油。再通過(guò)稱重便可求出水中油的含量。我們今天就來(lái)了解一下重量法檢測(cè)水中油的詳細(xì)步驟。

采集檢測(cè)水樣

檢測(cè)所用儀器及試劑

1.具有磨口塞的取樣瓶5~10L。

2.分液漏斗500mL。

3.瓷蒸發(fā)皿100mL。

4.烘箱。

5.分析天平。

6.恒溫水浴。

7.干燥器。

8.硫酸鋁溶液

稱取30g硫酸鋁溶于少量蒸餾水并稀釋至100mL。

9. 20%無(wú)水碳酸鈉溶液。

10.濃硫酸。

11.四氯化碳。

檢測(cè)水中油含量的步驟

1.開大被測(cè)水樣流量,取5-10L水樣。立即加入5-10mL硫酸鋁溶液(按每升水樣加1mL計(jì)),搖勻,加入5-10mL碳酸鈉溶液(也按每升水樣加1mL計(jì))。充分搖勻,將水中分散的油粒凝聚于沉淀中。靜置2h以上,使沉淀充分沉至瓶底,然后用虹吸管小心將上層澄清液吸走。在剩下的沉淀中加入若干滴濃硫酸使沉淀溶解,并將此酸化的溶液移入500mL的分液漏斗中。

2.取100mL四氯化碳倒入取樣瓶?jī)?nèi),充分清洗取樣瓶瓶壁上沾有的油漬。將此四氯化碳轉(zhuǎn)入分液漏斗內(nèi)。

3.充分搖勻并萃取酸化溶液中所含的油,靜置,待分層完畢后,將底層四氯化碳層用一張干的無(wú)灰濾紙過(guò)濾,將過(guò)濾后的四氯化碳溶劑移入100mL已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi),再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及過(guò)濾濾紙,將清洗液一齊加入已恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)。

4.將蒸發(fā)皿放在水浴鍋上,在通風(fēng)櫥內(nèi)將四氯化碳蒸發(fā)至干,然后將蒸發(fā)皿放在(110±5)℃的烘箱內(nèi)烘2h,放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫,迅速稱重。再重復(fù)烘30min,冷卻、稱重,如此反復(fù)操作直至恒重。另取100mL四氯化碳于另一個(gè)恒重的蒸發(fā)皿中作空白試驗(yàn)。

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