再生水的硫化物和氰化物檢測國家在相關的標準中已經給出了方法，2019年的離子色譜法檢測再生水水質硫化物和氰化物的測定標準。該標準所采用的離子色譜法是通過將水樣進入色譜柱，隨著淋洗液的流動，水樣中的硫化物和氰化物與色譜柱上的活性交換基團反復發(fā)生交換與洗脫，根據硫化物和氰化物在色譜柱上的保留特性不同實現分離，用安倍檢測器進行檢驗。以色譜峰的相對保留時間定性，以峰面積或峰高定量。

 離子色譜法檢測再生水中硫化物

珠海在線氨氮監(jiān)測儀

檢測所需要的試劑

1 硫化鈉：放置于千燥器中貯存。

2 疏酸溶液：1+5。

3 氫氧化鈉溶液：40g/L。

4 氫氧化鈉溶液：10g/L。

5 亞硫酸鈉溶液：12.6g/L。

6 硫化物標準貯備溶液：p(S)=1000mg/L。

  稱取0.7500g硫化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中，貯于塑料容器中，4℃冷藏存放?；虿捎檬惺蹣藴嗜芤?。

7 氰化物標準貯備溶液：1000mg/L。

  稱取0.1885g氰化鈉溶于100mL氫氧化鈉溶液(10g/L)中，貯于塑料容器中，4℃冷藏存放?；虿捎檬惺蹣藴嗜芤骸?/p>

8 碘化鉀淀粉試紙

  稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水攪成糊狀，加入200L沸水，混勻.放冷。加入0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250mL,將濾紙條浸漬后，取出晾干，貯于棕色瓶中，密塞保存。

9 氮氣：純度 ≥99.99%

檢測所用儀器

1 離子色譜儀：配備淋洗液泵、保護柱、陰離子分析柱、安培檢測器、數據處理系統(tǒng)。

2 全玻璃蒸餾裝置。

3 水相濾膜：孔徑為0.22um。

水樣處理方法

1.水樣采集保存方法

  水樣需要按照相關規(guī)定或標準進行采集，水樣采集至棕色玻璃瓶后，用氫氧化鈉溶液（40g/L）調節(jié)pH為9.0-10.0進行固定。水樣應充滿采樣瓶，使瓶內無氣泡，并立即密閉，運輸途中避免陽光直射。

  采集的水樣應盡快分析，否則應低溫（0℃-4℃）避光保存，并在24h內完成測定。

2.干擾及樣品預處理

  水樣含鈷(＞0.05mg/L）時，需要加入1mL硫酸溶液調節(jié)水樣pH＜2.0，然后采用全玻璃蒸餾裝置進行蒸餾，再用10mL氫氧化鈉溶液（10g/L）,最后經0.22um水相濾膜過濾后檢測。

  水樣含游離氯等氧化物（＞1.0mg/L）會干擾氰化物測定，可在蒸餾前加亞硫酸鈉溶液消除干擾，可量取兩份體積相同的試樣，向其中一份試樣投加碘化鉀-淀粉試紙1-3片，加硫酸溶液酸化，用亞硫酸鈉溶液滴至碘化鉀-淀粉試紙由藍色變?yōu)闊o色為止，記下用量。另一份樣品，不加碘化鉀-淀粉試紙，僅加上述用量的亞硫酸鈉溶液。

  水樣含亞硝酸根離子（＞50mg/L）會干擾氰化物測定，可在蒸餾前加氨基磺酸消除干擾，1mg亞硝酸根需要加2.5mg氨基磺酸。

檢測步驟

離子色譜設置條件

按照儀器使用說明書提供的最佳條件調試離子色譜，設置色譜條件如下：

色譜柱：填料為具有季銨基團的聚苯乙烯/二乙烯基苯共聚物的色譜柱或凝膠附聚型色譜柱，也可使用其他可達到分離效果的色譜柱；

淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制；

流速：0.8mL/min-1.2mL/min；

柱溫：30℃-35℃；

進樣體積：20uL-25uL；

檢測器：安培檢測器。

繪制標準曲線

  移取硫化物標準貯備溶液或氰化物標準貯備溶液用氫氧化鈉溶液(10g/L)逐級稀釋，配制硫化物或氰化物質量濃度分別為0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、5.0ug/L、10.0ug/L的校準溶液作低濃度校準曲線。配制硫化物或氰化物質量濃度分別為10.0ug/L、20.0ug/L、50,0ugL、100.0ug/L的校準溶液作高濃度校準曲線。由低濃度到高濃度依次進樣進行測定，以峰面積或峰高為縱坐標，  校準溶液中的硫化物或氰化物的質量濃度為橫坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程。

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