在《城市供水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》中毒理學(xué)指標(biāo)一項(xiàng)明確規(guī)定了飲用水砷的含量不得超過0.01mg/L,可見水中砷含量過高是非常嚴(yán)重的問題;對(duì)于水中的砷有很多種檢測方法,今天我們就來介紹如何用新銀鹽分光光度法檢測水中砷含量。
此方法適用于地表水和地下水中的痕量砷測定,其原理是硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產(chǎn)生新生態(tài)的氫,將水中無機(jī)砷還原成
砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質(zhì)膠態(tài)銀,使溶液呈黃色,顏色強(qiáng)度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400nm處有最大吸收,峰形對(duì)稱。顏色在2h內(nèi)無明顯變化(20℃以下)。
檢測水中砷含量
檢測水中砷所用儀器及試劑
1.分光光度計(jì)
2.砷化氫發(fā)生與吸收裝置
3.硫酸
4.硝酸
5.高氯酸
6.乙醇
7.硼氫化鉀片
8.聚乙烯醇水溶液(0.2%)
稱取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度為1750±50)置于250mL燒杯中,加入200mL三級(jí)試劑水,在不斷攪拌下加熱溶解,待全溶后,蓋上表面皿,微沸10min。冷卻后,貯于玻璃瓶中,此溶液可穩(wěn)定一周。
9.碘化鉀-硫脲溶液(15%)
15%碘化鉀水溶液100mL中含1g硫脲。
10.硝酸硝酸銀溶液
稱取2.040g硝酸銀置100mL燒杯中,加人約50mL三級(jí)試劑水,攪拌溶解后,加5mL硝酸,用三級(jí)試劑水稀釋到250mL,搖勻,于棕色瓶中保存。
11.硫酸酒石酸溶液
于0.5moL/L硫酸400mL中,加入60g酒石酸(一級(jí))溶解。
12.二甲基甲酰胺混合液(簡稱DMF混合溶液)
將二甲基甲酰胺與乙醇胺,按體積比(9+1)進(jìn)行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。
13.乙酸鉛棉
將10g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液100mL中。0.5h后取出擰去多余水分,在室溫下自然晾干,裝入磨口瓶備用。
14.吸收液
將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比(1+1+2)混合,臨用時(shí)現(xiàn)配。
15.砷標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取于110℃烘2h三氧化二砷0.1320g置50mL燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2mL,攪拌溶解后,再加1mol/L硫酸10mL,轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,用三級(jí)試劑水稀釋到標(biāo)線,混勻。取上述溶液1.00mL并稀釋至1000mL,配制1.0mg/L砷的標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時(shí)現(xiàn)配。