再生水中的陰離子表面活性劑大多數(shù)來自于各種的工業(yè)廢水,在工業(yè)生產(chǎn)中它可以作為降絮沉淀來使用,如生產(chǎn)糧食酒精的廢水,造紙過程中的廢水,城市污水處理廠的廢水等,另外飲用水的澄清凈化有時(shí)候也會用到它。在日常檢測時(shí)可以使用亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行測定。
其原理是陽離子染料亞甲藍(lán)與再生水中的陰離子表面活性劑反應(yīng),然后生成藍(lán)色的鹽類,用二氯甲烷萃取后用分光光度計(jì)在波長652nm處測定吸光度。
陰離子表面活性劑超標(biāo)的水質(zhì)
檢測所用試劑
1.硫酸。
2.甲醇。
3.乙醇:95%。
4.二氯甲烷。
5.硫酸溶液:1+35。
6.氫氧化鈉溶液:40g/L。
7.甲醛溶液:1+99。
8.鹽酸-乙醇溶液:1+9。
9.直鏈烷基苯橫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:1.000g/L。
稱?。?.100+0.0002)g直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物(其烷基碳鏈在C10-C13之間,平均碳數(shù)為12,平均相對分子質(zhì)量為344.4),溶于50mL水中.全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.搖勻,保存于4℃冰箱中.有效期為兩個(gè)月。
10.直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:10.0ug/mL。
移取10.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用實(shí)驗(yàn)室一級純水稀釋至1000mL。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
11.亞甲藍(lán)溶液。
稱取43.5g磷酸二氫鈉溶于300mL水中.緩慢加入6.8mL硫酸,轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶.搖勻。另稱取0.03g亞甲藍(lán).用50mL水溶解后移入上述容量瓶中.用水稀降至刻度.搖勻。此溶液貯存于棕色瓶中。
12.洗滌液:稱取43.5g磷酸二氧鈉溶于300mL水中,緩慢加入6.8mL硫酸.轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶,用水稀釋至刻度.搖勻。
13.酚酞指示液:10g/L。
14.玻璃棉或脫脂棉:在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4 h后,取出干燥.保存在清沽的玻璃瓶內(nèi)。
檢測設(shè)備
1.可見光分光光度計(jì):配有1cm吸收池。
2.分液漏斗:25OmL,帶聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
3.索氏抽提器:150mL平底燒瓶,Φ35X160mm抽出筒,蛇形冷凝管。
取樣注意事項(xiàng)
取樣和保存水樣應(yīng)使用清潔的玻璃瓶.并事先經(jīng)甲醇清洗過。如果水樣不能及時(shí)測定時(shí),大家可以按下述方法保存處理:
保存期在24h內(nèi),應(yīng)于4℃冷藏;
保存期為ld?4d.應(yīng)加入甲醛溶液,
保存期為4d?8d,應(yīng)加入二氯甲烷,使樣品中的二氯甲烷達(dá)到飽和。
校準(zhǔn)曲線繪制步驟:
1.取一組250mL的分液漏斗9個(gè),分別移入0.00mL(空白)、1.00mL、3.00mL、5.00mL.OOmL、9.00mL、l.00mL、13.00mL、15.00mL直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液.加水至約100mL,搖勻。
2.加一滴酚酞指示液,逐滴加入氫氧化鈉溶液至水溶液呈粉紅色,再滴加硫酸溶液至粉紅色剛好消失。
3.加入25mL亞甲藍(lán)溶液并搖勻.再加入10mL二氯甲烷,以每秒兩次的速率振搖30s,靜置分層,將二氯甲烷層放入預(yù)先盛有50mL洗滌液的第二個(gè)分液漏斗;向第一個(gè)分液漏斗中加入二氯甲烷進(jìn)行重復(fù)萃取三次,每次10mL;將每次的二氯甲烷合并至第二個(gè)分液漏斗中,以每秒兩次的速率搖動(dòng)30s,靜置分層.將二氯甲烷層通過玻璃棉或脫脂棉,放入50mL容量瓶中;再用二氯甲烷萃取洗滌液兩次(每次用量5mL).此二氣甲烷層也并入容量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度.搖勻。
4.以空白為參比.用1cm吸收泊于652nm處測量各溶液的吸光度。